點(diǎn)擊查看下載剛?cè)餓nterface 5000 拉曼光譜結(jié)合Gamry電化學(xué)技術(shù)應(yīng)用于OLED過(guò)程表征相關(guān)資料，進(jìn)一步了解產(chǎn)品。

背景：
 
成立于1989年的美國(guó)Gamry儀器公司是一家有著近三十年經(jīng)驗(yàn)的電化學(xué)儀器生產(chǎn)商。從線路板設(shè)計(jì)，元器件的選擇，信號(hào)的處理，甚至到智能導(dǎo)線，Gamry一直都在追求電化學(xué)儀器的最佳性能。現(xiàn)已成為世界上最著名的電化學(xué)儀器公司之一。Gamry公司憑借強(qiáng)大的軟硬件功能，優(yōu)異的產(chǎn)品性價(jià)比，尤其是在腐蝕、材料、涂層和物理電化學(xué)研究領(lǐng)域擁有的強(qiáng)大技術(shù)優(yōu)勢(shì)，近年來(lái)在歐美、亞洲市場(chǎng)迅速崛起。到2015年底止，中國(guó)市場(chǎng)有600多套GAMRY電化學(xué)產(chǎn)品在使用中，較早的一批用戶（如國(guó)家博物館、中科院金屬所）產(chǎn)品已穩(wěn)定可靠運(yùn)行十五年以上。
Gamry已經(jīng)形成了以多型號(hào)電化學(xué)工作站為核心的電化學(xué)實(shí)驗(yàn)測(cè)試系統(tǒng)。

本文中使用的產(chǎn)品為Gamry的Interface 1000E電化學(xué)工作站。
前言：
拉曼光譜結(jié)合傳統(tǒng)的電化學(xué)實(shí)驗(yàn)已經(jīng)被證明是一種表征導(dǎo)電聚合物的有效方法。聚合物由于誘導(dǎo)的自由電子作用，使得有機(jī)分子的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，從而產(chǎn)生導(dǎo)電性。拉曼光譜結(jié)合電化學(xué)技術(shù)能夠原位表征電化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中分子結(jié)構(gòu)的變化，進(jìn)而對(duì)其機(jī)理能有更好的解釋。
有機(jī)電子元件如OLEDs(有機(jī)發(fā)光二級(jí)管)提供了一種組建電子元件的新型材料平臺(tái)，透明又靈活。目前，該領(lǐng)域的大部分研究都集中在通過(guò)改進(jìn)OLED材料結(jié)構(gòu)以增強(qiáng)導(dǎo)電性、裝置效率、長(zhǎng)時(shí)間下的發(fā)光穩(wěn)定性。一種很有前景的OLEDs導(dǎo)電聚合物材料是聚（3,4-乙烯二氧噻吩）-聚（苯乙烯磺酸鹽），也被稱為PEDOT/PSS。由于其高導(dǎo)電性和高化學(xué)穩(wěn)定性，被廣泛用作有機(jī)光電器件中的電荷空穴注入材料。
到目前為止，大多數(shù)的拉曼導(dǎo)電聚合物實(shí)驗(yàn)采用的是共聚焦顯微拉曼光譜儀。分析結(jié)果顯示了在不同的電位下分子結(jié)構(gòu)變化的詳細(xì)信息。
本文通過(guò)采用便攜式拉曼光譜儀來(lái)討論OLED結(jié)構(gòu)中PEDOT/PSS的計(jì)時(shí)電流拉曼研究(chronoamperometric Raman study)。實(shí)驗(yàn)由美國(guó)公司Gamry Instruments采用i-Raman拉曼光譜儀和Interface 1000E電化學(xué)工作站進(jìn)行。
 
實(shí)驗(yàn)過(guò)程：
圖1是本次電化學(xué)拉曼測(cè)量實(shí)驗(yàn)的組件裝置圖。它由拉曼光譜儀，電化學(xué)測(cè)量池，恒電位儀和電腦組成。拉曼光譜儀通過(guò)USB線連接到電腦上。i-Raman拉曼光譜儀有兩個(gè)不同的激光激發(fā)波長(zhǎng)選項(xiàng)：785 nm和532 nm?？梢愿鶕?jù)表征材料選擇合適的激光波長(zhǎng)。本實(shí)驗(yàn)采用532 nm激發(fā)波長(zhǎng)應(yīng)用于PEDOT/PSS研究。
目標(biāo)樣本（PEDOT/PSS）薄膜附在金屬表面上，作為工作電極。硫酸鈉水溶液作為電解質(zhì)溶液。電解質(zhì)溶液測(cè)量前經(jīng)過(guò)氮?dú)鈨艋?。石墨棒作為?duì)電極，銀/氯化銀作為參比電極。
所有的電極通過(guò)電極線連接到Gamry公司的Interface 1000E電化學(xué)工作站上。

圖1：電化學(xué)拉曼實(shí)驗(yàn)裝置圖
GamryFramework軟件可以調(diào)整Interface 1000E電化學(xué)工作站及拉曼光譜儀的各種參數(shù)。如圖2為計(jì)時(shí)電流實(shí)驗(yàn)的用戶界面。實(shí)驗(yàn)時(shí)，電化學(xué)和拉曼實(shí)驗(yàn)同時(shí)運(yùn)行。

圖2：Gamry計(jì)時(shí)電流拉曼實(shí)驗(yàn)的用戶界面

高性能拉曼光譜儀的設(shè)置部分突出顯示為紅色。
用戶界面的第一部分可以調(diào)整計(jì)時(shí)電流實(shí)驗(yàn)的參數(shù)。這一部分類似于所有的Gamry標(biāo)準(zhǔn)電化學(xué)實(shí)驗(yàn)。界面底端的三個(gè)附加行包含了拉曼測(cè)量調(diào)整參數(shù)。
積分時(shí)間（毫秒）表示獲得一個(gè)拉曼光譜的時(shí)間。較長(zhǎng)的積分時(shí)間下，拉曼強(qiáng)度也會(huì)較強(qiáng)。但是，電極在較長(zhǎng)時(shí)間的激光曝光下由于熱效應(yīng)會(huì)發(fā)生改變。而且，較長(zhǎng)的積分時(shí)間下，檢測(cè)器的信號(hào)可能會(huì)飽和。激光功率按全功率的百分比設(shè)定，拉曼信號(hào)強(qiáng)度隨功率水平的增加而增加。同樣的，激光功率過(guò)高可以改變或破壞樣品。所以，為了在不改變或破壞樣品的情況下獲得最佳的信噪比，找到合適的激光強(qiáng)度和積分時(shí)間水平是非常重要的。如果“高性能光譜儀設(shè)置”被選中，點(diǎn)擊“確定”后，將會(huì)另外出現(xiàn)一個(gè)窗口（見(jiàn)圖2）。此設(shè)置允許用戶調(diào)整另外的拉曼參數(shù)設(shè)置。第一行“#to Average”是光譜平均功能，最后的拉曼光譜將是多張測(cè)量光譜基礎(chǔ)上取平均值的結(jié)果。這可以提高測(cè)量信號(hào)的信噪比，但會(huì)導(dǎo)致激光曝光時(shí)間加長(zhǎng)。另外兩個(gè)參數(shù)“Min Wavenumber”和“Max Wavenumber”用來(lái)設(shè)定實(shí)驗(yàn)時(shí)拉曼的光譜范圍。如果不設(shè)定此范圍，最終拉曼光譜范圍參數(shù)將是全部的176-4000cm^-1。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
圖3顯示了不同電位下PEDOT/PSS幾組計(jì)時(shí)電流實(shí)驗(yàn)的系列拉曼光譜圖。每個(gè)譜圖的積分時(shí)間設(shè)置為20秒，五個(gè)光譜取平均值，總曝光時(shí)間為100秒，激光功率設(shè)置為50%（激光出射功率約25mW）。

圖3：以0.1V為步長(zhǎng)從底端到頂端-0.6 V至0.6 V不同電位的拉曼光譜圖
聚合物從0.6 V到-0.6 V以0.1V為步長(zhǎng)進(jìn)行衰減。在電位不斷降低的過(guò)程中，1447波數(shù)處開(kāi)始出現(xiàn)了一個(gè)拉曼峰，并且在負(fù)電位的時(shí)候更加尖銳。另外，在0V和-0.6 V間，這個(gè)峰有17個(gè)波數(shù)的位移。并且，在1520波數(shù)、1570波數(shù)和2870波數(shù)處，出現(xiàn)了三個(gè)較弱的拉曼峰。
有關(guān)文獻(xiàn)表明，1447波數(shù)處的強(qiáng)峰可以解析為PEDOT環(huán)內(nèi)C-C鍵伸縮振動(dòng)的結(jié)果。負(fù)移是由于衰減過(guò)程中氧化部分對(duì)比其中性狀態(tài)共軛長(zhǎng)度增加的結(jié)果。
PEDOT的衰減會(huì)導(dǎo)致LEDs的效率和長(zhǎng)期穩(wěn)定性降低。LEDs運(yùn)行時(shí)，電子從PEDOT分離，在聚合物層中形成電子空穴。另一方面，電子被注入到陰極附近的電子傳輸層。電子與電子空穴的重組導(dǎo)致輻射發(fā)射。然而，重組并不總是發(fā)生，電子可以遷移到PEDOT：PSS層，降減PEDOT。
結(jié)論
電化學(xué)和拉曼光譜技術(shù)可以同時(shí)用于表征電化學(xué)反應(yīng)。該組合技術(shù)可以詳細(xì)的表征各種反應(yīng)機(jī)制。
采用便攜式i-Raman拉曼光譜系統(tǒng)結(jié)合Gamry Interface 1000E電化學(xué)工作站通過(guò)計(jì)時(shí)電流拉曼實(shí)驗(yàn)手段分析PEDOT/PSS電化學(xué)還原過(guò)程中的結(jié)構(gòu)變化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果為提高OLED的效率和壽命提供了非常有用的信息。
 
參考文獻(xiàn)：
1．S. Sakamoto, M. Okumura, Z. Zhao, Y. Furukawa, Chem. Phys. Lett., 412 (2005) 395-398.
 
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Interface 5000電化學(xué)工作站主要功能及特點(diǎn)：

Interface 5000電化學(xué)工作站是為材料領(lǐng)域、電池測(cè)試、燃料電池以及超級(jí)電容器測(cè)試設(shè)計(jì)的研究級(jí)恒電位儀/恒電流儀/零電阻電流計(jì)。Interface 5000設(shè)計(jì)了雙靜電計(jì), 不僅測(cè)量電池的電壓, 而且能夠同時(shí)監(jiān)測(cè)陰陽(yáng)極的電壓。 特色還包括精確測(cè)量低至150μΩ的阻抗。該電化學(xué)工作站具備單通道和多通道設(shè)計(jì)。

zei靈活性的

具有6個(gè)電流檔（50μA至5A）以及3個(gè)增益功能（1X，10X，100X），根據(jù)需求可以有8個(gè)電流測(cè)試區(qū)間可選。

zei有價(jià)值的

Interface 5000是根據(jù)zei先進(jìn)的電子技術(shù)而專家設(shè)計(jì)，對(duì)于能源存儲(chǔ)與轉(zhuǎn)換材料與器件設(shè)計(jì)來(lái)說(shuō)是zei有價(jià)值的電化學(xué)工作站。

zei功能強(qiáng)大的

電流電壓技術(shù)指標(biāo)高達(dá)5A和6V。

浮地設(shè)計(jì)的

像所有其他型號(hào)的Gamry的電化學(xué)工作站一樣，Interface 5000可以完全與實(shí)際地線絕緣。不管測(cè)試接地的工作電極，或者是同一電解質(zhì)溶液中的多個(gè)電極，Interface 5000都可以勝任。

雙靜電計(jì)

Interface 5000可以同時(shí)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的半電池電位與阻抗變化。當(dāng)電池中使用嵌入式參比電極時(shí)，其雙靜電計(jì)可以用于測(cè)量除全電池電位以外的陰陽(yáng)極電極電位。

多通道配置

如何在使用多臺(tái)恒電位儀的同時(shí)實(shí)現(xiàn)方便性呢？ 采用 Interface 1000，您將能對(duì)每個(gè)通道進(jìn)行控制。 將通道 1 設(shè)在機(jī)器罩里，通道 2 設(shè)在手套箱內(nèi)，而通道 3-8 設(shè)在工作臺(tái)上即可。 靈活方便，盡在您的掌握！而這種配置，儀器的硬件參數(shù)和軟件功能不但沒(méi)有受任何影響，更可以進(jìn)行不同測(cè)試的同步、同時(shí)操作！

應(yīng)用領(lǐng)域

> 電池、燃料電池和超級(jí)電容器

> 合成化學(xué)

> 電鍍研究

> 傳感器開(kāi)發(fā)

> 動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)測(cè)量

> 電化學(xué)阻抗譜

> 腐蝕測(cè)量

> 分析電化學(xué)

主要技術(shù)參數(shù)

> zei大輸出電流：±5A

> zei大輸出電壓：±6V

> 電位范圍：±22V

> 電位分辨率：1μV

> 電流范圍：500nA-5A

> 電流精度：20pA

浮地式恒電位儀應(yīng)用舉例

> 高溫高壓釜聯(lián)用

> 土壤中金屬構(gòu)件的腐蝕研究

> 海水中的腐蝕研究

> 橋梁的腐蝕研究

> 摩擦腐蝕

> 與透射電鏡的聯(lián)用

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注：該產(chǎn)品未在中華人民共和國(guó)食品藥品監(jiān)督管理部門申請(qǐng)醫(yī)療器械注冊(cè)和備案，不可用于臨床診斷或治療等相關(guān)用途